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磷酸二铵工业级 工业级

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  主要用途:该产品可替代 CFC-11 作硬质聚氨酯泡沫塑料的发泡剂,替代 CFC-113 作清洗剂,也用于作制冷剂。

  截至1日晚8点记者发稿时,在医院救治的中毒人员还有343人,无新增死亡人数。2日开始,住院的部分村民经过病理检测符合出院标准后,在本人自愿的基础上可以出院。

  ·20· 化学工业 CHEMICAL INDUSTRY 第 30 卷 第 8 期 2012 年 8 月 技术与评述 我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展 温倩 (石油和化学工业规划院, 北京 100013) 摘 要:分析了湿法磷酸净化的主要技术及特点 , 介绍了我国湿法磷酸净化技术的产业化情况 , 提出了湿法磷 酸净化技术的发展趋势和展望。 关键词:湿法; 磷酸; 净化; 制备; 远景; 探讨 文章编号:1673-9647 (2012) 8-0020-04 中图分类号:TQ442 文献标识码:A 磷酸工业是化学工业的重要组成部分, 在国 民经济中占有重要的地位。 根据磷酸中杂质含量 的高低和种类差异可分为肥料级、 工业级、 食品 级、 电子级等, 产品的杂质脱除和提纯难度逐级 提高。 其中, 高纯度的食品级、 电子级磷酸是高 附加值的磷业产品, 不仅具有良好的经济价值, 还可用于生产多种精细磷酸盐产品。 目前, 发达国家中 90%的工业级及以上的高 纯磷酸和磷酸盐产品采用净化湿法磷酸技术生产, 而在我国只有 10%。 我国用于生产工业级、 食品 级、 电子级磷酸的方法主要是基于黄磷的热法磷 酸技术。 热法磷酸的生产过程属于高耗能过程。 随着能源成本的增加和高纯度磷酸需求量的增大, 热法磷酸已不能适应市场经济的发展。 湿法磷酸 的生产成本比热法约低 20%~25%, 能耗约为热法 的 1 / 3。 不同于热法磷酸的是, 湿法磷酸中含较 多钙、 氟、 镁、 铁等杂质, 需要经过净化处理才 能生产工业级以上的磷酸和磷酸盐产品。 因此, 净化技术是通过湿法磷酸获得高端磷酸产品的技 术基础。 随着人们对能源、 资源、 环境的重视程 度逐渐提高, 净化湿法磷酸代替热法磷酸已成为 我国磷酸盐行业的发展趋势之一。 1 现有湿法磷酸净化技术简析 通过湿法磷酸净化生产工业级以上磷酸的方 法主要包括溶剂萃取法、 结晶法、 化学沉淀法、 离子交换法、 电渗析法、 膜分离法等。 1.1 溶剂萃取法 溶剂萃取法基于磷酸可以分子形态溶于有机 溶剂中, 而杂质在有机溶剂中溶解度低的特点, 利用萃取过程去除粗磷酸中的绝大部分杂质。 萃 取后的油相再经过水洗、 反萃取等环节, 最终可 以获得质量分数为 40%左右的净化磷酸。 这部分 磷酸再经过蒸馏脱水即可获得质量分数大于 75% 的工业级或食品级磷酸。 溶剂萃取法的核心在于 萃取剂的选择和萃取设备的开发。 通常所选择萃 取剂要求磷酸分配系数高、 磷酸选择性好, 以减 小萃取剂的用量, 尽可能地除去杂质。 目前, 国 内外已尝试应用于净化湿法磷酸的萃取剂主要有: 甲基异丁基酮、 二异丙醚、 正 (异) 丁醇、 异丙 醇、 磷酸三丁酯、 磷酸三丁酯 / 异丙醚等。 除了萃 取剂以外, 萃取设备也十分重要。 由于磷酸萃取 体系属于酸性体系, 并且含氟、 硅、 砷等杂质, 因此对于设备的材质要求很高; 同时, 在萃取过 程中产生的硫酸钙沉淀容易造成设备的阻塞, 往 往由于设备清洗的问题造成开工率低, 生产效率 下降。 1.2 结晶法 结晶法是通过将粗磷酸溶液加热浓缩再冷却 降温的方式将磷酸以 H3PO4·0.5H2O 或 H3PO4 的形 式从溶液中结晶出来, 而绝大部分杂质留在母液 中, 从而起到提纯磷酸的作用。 结晶法的优点是 工艺流程短、 操作简单, 技术的核心是结晶条件 的选择。 一般一次结晶得不到高纯度磷酸, 必须 进行多次结晶。 有研究论文报道, 经过多次结晶 可获得电子级磷酸, 但是对生产过程的实际操作 要求极为苛刻, 难以用于大规模生产。 结晶法受 磷矿石品位影响较大。 一般, 矿石中杂质含量少 收稿日期: 2012-07-20 作者简介: 温 倩 (1983-), 女, 河 北 省 人 , 高 级 工 程 师 , 从 事 化工行业规划咨询工作。 第8期 温 倩: 我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展 ·21· 的优质湿法磷酸适合使用结晶法纯化。 此外, 含 不同杂质磷酸结晶条件也不相同, 需要通过实验 对工艺过程进行优化和筛选。 1.3 化学沉淀法 化学沉淀法是稀磷酸选择性脱除氟、 硫酸根、 铁、 铝、 镁以及重金属等杂质的有效方法之一。 化学沉淀法的优点是: 投资较低, 不需要专门的 大型设备, 生产成本较低。 不足之处在于, 脱除 不同杂质需要的沉淀剂不同, 需要对磷酸的杂质 和种类进行严格的监控。 因此, 化学沉淀法的工 艺较为复杂, 操作中沉淀剂的加入量需要精确控 制, 以避免引入新的杂质。 1.4 离子交换法 离子交换法主要针对磷酸中 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+ 等阳离子的脱除。 该方法使用阳离子交换树脂处 理磷酸或磷酸盐溶液, 利用树脂中的大量的 H+交 换杂质阳离子。 这种方法主要针对磷酸稀溶液进 行处理, 规模小, 净化后还需浓缩, 并且树脂的 再生过程容易产生新的废液还消耗大量化学药剂。 离子交换法一般作为与其他净化方法配合使用的 辅助手段, 与溶剂萃取或者结晶法配合使用能够 发挥更好的净化效果。 1.5 电渗析法 电渗析是利用电化学作用分离离子的一种方 法, 在磷酸净化领域较为新颖和独特。 由于磷酸 根和其他阴离子在碱性阴离子交换膜上的吸附量 不同, 因此可利用阴离子交换膜除去磷酸中的某 些阴离子。 与离子交换法类似, 这种方法也主要 处理磷酸稀溶液, 设备较为复杂且处理量小, 目 前仍处于实验室研究阶段。 1.6 膜分离法 膜分离法是分子级水平的过滤分离方法, 包 括超滤、 微滤、 纳滤、 反渗透等膜分离技术。 该 法关键在于: 过程中膜材料的选择、 膜组件的制 备和膜污染的控制。 其中, 膜材料的研究和应用 进 展 较 快 。 聚 偏 氟 乙 烯 ( PVDF) 、 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE) 的 化 学 性 质 相 当 稳 定 , 能 够 在 磷 酸 介 质 中脱除金属离子和固体颗粒。 电子级磷酸深度净 化可以采用膜分离技术, 结合结晶法、 离子交换 法等作为获得高纯磷酸的集成工艺。 目前, 美国、 日本及欧洲已有采用膜分离法来进一步提高电子 级磷酸纯度的生产技术, 我国相关技术还处于研 发阶段。 2 国内湿法磷酸净化技术开发及工业化进展 从以上介绍的各种磷酸净化方法特点可以看 出, 溶剂萃取法技术相对成熟, 过程中没有温度 变化、 能耗较低, 不使用化学药剂、 能够避免二 次污染, 是目前技术条件下经济性最好的磷酸净 化方法。 如今, 溶剂萃取法已成为国外磷业公司 净 化 湿 法 磷 酸 的 主 流 方 法 , 例 如 以 色 列 Bateman 公司、 法国罗纳-普朗公司、 英国阿威公司、 罗马 尼亚工业工程公司等都已经开发出各自成熟的萃 取剂、 萃取工艺和萃取设备, 生产工业级和食品 级磷酸。 我国磷矿石大多属于低品位矿石, 平均磷含 量只有 16.95% (折 P2O5), 杂质种类多、 含量高, 湿法磷酸净化技术的发展较国外相对缓慢。 开发 具有中国特色、 符合中国磷矿特点、 具有自主知 识产权的磷酸净化技术十分迫切。 此前, 只有美 国、 英国、 日本、 以色列和俄罗斯等国外公司拥 有湿法磷酸净化技术, 目前国内研究机构和磷业 公司经过多年的科技攻关已经初步掌握了湿法磷 酸的净化方法, 少数企业实现了工业级或食品级 磷酸的工业化生产, 打破了国外公司对湿法磷酸 净化技术的垄断。 2.1 四川大学溶剂萃取技术 2002 年起, 四川大学先后与贵州宏福实业开 发有限公司 (现贵州瓮福集团)、 重庆涪陵化工有 限公司开展技术合作, 联合开发了混合溶剂萃取 技术。 该混合溶剂由磷酸三丁酯、 正丁醇、 异戊 醇等溶剂组成, 以振动筛板塔作为萃取设备, 采 用 “萃取-洗涤-反萃” 的操作方式完成净化过程, 净化的稀磷酸经过加热浓缩得到工业级磷酸产品。 该技术流程所采用的往复式振动筛板塔设备具有 化学净化法与溶剂萃取法相结合、 三次脱硫、 磷 酸分级利用、 肥盐结合和充分利用磷资源等特点。 该技术于 2006 年建 成 了 生 产 能 力 (P2O5 计 ) 10 kt / a 湿法磷酸净化工业试验装置。 该装置包括 预处理和磷酸净化两个部分, 获得了合格的工业 级磷酸产品。 2009 年起, 利用该技术的重庆涪陵 化工有限公司、 安徽六国化工股份有限公司相继 建成了 50 kt / a 湿法磷酸净化示范装置, 其中涪陵 化工在生产工业级磷酸的同时联产滴灌肥。 云南 云天化股份有限公司在建的 100 kt / a 湿法磷酸净 化技改装置也采用该技术, 是目前国内最大的工 业化规模。 ·22· 化学工业 CHEMICAL INDUSTRY 2012 年 第 30 卷 2.2 华中师范大学溶剂萃取技术 2009 年, 华中师范大学与湖北三宁化工股份 有限公司合作开发了 10 kt / a 湿法磷酸净化技术的 工业示范装置。 该技术以中、 低品位磷矿石为原 料, 经 “浸出-浓缩-预处理-萃取-后处理” 等工 序生产出工业级 85%磷酸, 产品质量完全可与热 法磷酸媲美。 湿法磷酸净化生产的废渣和尾液可 全部回收, 制造肥料。 该装置于 2011 年建成投产, 并已稳定、 连续 生产, 其工业级磷酸生产成本远低于热法磷酸, 节电和黄磷尾气减排效果显著。 目前, 双方合作 正在开发设计更大规模的湿法磷酸净化技术和生 产装置。 2.3 清华大学微结构萃取技术 2008 年起清华大学与贵州瓮福集团开始合作 开发微结构萃取器净化湿法磷酸技术。 该技术主 要有以下特点。 第一, 以提升萃取设备工作效率 和减小萃取设备体积为目标, 利用微结构萃取设 备可缩小设备尺寸, 大幅度降低特种材料萃取设 备的购置成本。 第二, 该技术基于磷酸萃取过程 的相平衡特性, 采用微结构萃取器替换传统的大 孔筛板塔; 在微结构设备内将萃取塔中液滴直径 数毫米量级降低到数十微米的量级, 使传质速率 提高 2 个数量级 , 能 够 在 小 于 1 min 的 接 触 时 间 内完成萃取过程, 从而大幅度减少传质时间和缩 小萃取设备的体积。 第三, 由于磷酸萃取过程产 生的大量硫酸钙固渣容易阻塞塔板, 造成塔式萃 取设备需要经常清洗; 使用微结构萃取器的优势 在于该设备采用高空速操作, 固渣不容易在设备 内沉积; 微萃取设备内物料滞存体积少, 开停车 时间小于 30 min, 采用一开一备的操作方式能够 很好地解决设备清洗带来的开工周期短的问题, 减小清洗和开停车过程的物料损耗。 利用这项技术, 贵州瓮福集团于 2009 年建成 了 5 kt / a 中试级微结构萃取设备, 作为工业侧线 年, 建成了单台生产能力达 50 kt / a的 食品级磷酸净化工业化生产装置。 该设备单级萃 取 效 率 超 过 95% , 长 期 运 行 稳 定 , 打 破 了 Bateman 等 国 外 大 公 司 在 该 领 域 的 垄 断 地 位 , 可 以完全替代引进的设备。 微萃取设备体积仅为塔 设备的 1 / 2 000, 制造成本减小到国外引进装置的 1 / 50。 由于该技术突出的工业应用效果, 瓮福集 团在建的两套总产能 250 kt / a 的净化磷酸装置均 不再使用引进技术, 全面使用我国自主知识产权 的微结构设备萃取净化磷酸技术。 3 建议 在磷化工领域, 湿法磷酸净化技术在降低能 耗、 节约成本、 减少污染等方面具有显著优势。 随着我国对资源、 能源、 环境重视程度的提高, 湿法磷酸净化技术必将是生产食品级、 电子级磷 酸的重要方法。 湿法磷酸净化技术对于开发高附 加值的磷化工产品、 提升磷业企业经济效益、 发 展我国磷化工产业十分关键。 “十二五” 期间, 我国已将 100 kt / a 及以上规模的湿法磷酸净化生 产装置列为重点发展对象, 将显著提高我国高品 级磷酸的产量, 同时带动相关经济的快速发展。 纵观目前我国湿法磷酸净化技术和产业现状提出 如下建议。 (1) 大力扩展萃取法湿法磷酸净化规模。 当 前我国的湿法磷酸主要用于生产磷肥, 而用于生 产高附加值磷酸和磷酸盐产品的比重很低, 随着 我国食品工业和电子工业的迅猛发展, 净化磷酸 的缺口正在不断扩大。 (2) 进一步研究和发展湿法磷酸净化的高纯 磷酸产品。 目前我国湿法磷酸净化技术主要用于 生产食品级磷酸, 电子级磷酸还主要依靠热法磷 酸生产。 电子级磷酸对 Fe、 As、 Ca 等杂质含量要 求十分苛刻, 基于目前的食品级磷酸生产技术发 展电子级磷酸的净化技术是重要的发展方向。 (3) 湿法磷酸净化可多种工艺相结合。 湿法 磷酸净化方法有多种, 各有利弊, 且单一方法通 常不能完全满足净化要求。 以电子级磷酸产品为 例, 世界上主要采用溶剂萃取法辅之以化学沉淀 法、 结晶法以及膜分离法等来实现。 虽然我国目 前利用自主知识产权的溶剂萃取法已经实现了工 业级和食品级磷酸的大规模生产, 但我国磷矿资 源品位低、 净化难度大, 因此需要考虑多种净化 工艺相结合, 发展适合我国磷矿特点的高纯磷酸 净化的生产工艺。 (4) 湿法磷酸分级净化, 产品梯级利用。 中 低品位磷矿储量大是我国磷矿资源的主要特点, 合理开发和综合利用磷资源是关系到我国磷化学 工业可持续发展的重要途径。 湿法磷酸初级净化 可以获得工业级磷酸, 进一步净化可以获得食品 级甚至电子级磷酸; 湿法磷酸净化生产高纯度磷 第8期 温 倩: 我国湿法磷酸净化技术及其工业化进展 ·23· 酸产品的同时, 废渣和废液中含有的低浓度磷可 用于加工肥料级产品等。 湿法磷酸净化利于实现 磷资源的梯级利用, 发挥资源的最大效益, 符合 循环经济的发展理念。 (5) 基于湿法磷酸净化技术发展和延伸磷酸 盐工业产业链。 高纯度的磷酸是生产高纯度磷酸 盐的基础, 以磷酸钙、 磷酸铁、 三聚磷酸钠、 六 偏磷酸钠为代表的高纯度磷酸盐在医药、 制造、 环境等诸多领域有着广泛的应用。 基于湿法磷酸 净化技术可大力发展高附加值磷酸盐产品, 打造 精细磷化工产业链, 增强磷肥企业向中高端磷化 工进军的实力。 参考文献: [1] 冯胜波, 李白玉, 何勇岗. 湿法磷酸净化的研究现状 [J]. 硫磷设计与粉体工程, 2012 (2): 41—44. [2] 陈雪萍, 蒋丽红. 湿法磷 酸 净 化 技 术 进 展 [J]. 河 北 化 工, 2006, 29 (7): 7—10. [3] 孙国超, 刘培林, 陈德兴. 我国湿法磷酸净化技术的 新进展— ——评钟本和教授科研团队 “溶剂萃取法净化 湿法磷酸” 新技术 的 开 发 [J]. 硫 磷 设 计 与 粉 体 工 程 , 2011, (1): 18—19. [4] 高洁. 浅谈湿法磷 酸 的 净 化 [J]. IM& P 化 工 矿物与加 工, 2004, (7): 37—38. [5] 骆广生, 刘舜华, 孙永, 等. 磷酸的溶剂萃取法净化 [J]. 过程工程学报, 2001, 1 (2): 211—213. Development in Technology and Industry of Purification of Wet-process Phosphoric Acid in China WEN Qian (China National Petroleum and Chemical Planning Institute, Beijing 100013, China) Abstract: Main technical characteristics about purification of wet-process phosphoric acid were analyzed. The industrializations of wet-process phosphoric acid purification in China were introduced. Development trends and recommendations about the industry of wet-process acid purification were given. Keywords: wet-process; phosphoric acid; purification; preparation; prospect; discussion !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (上接第 3 页) The 12th Five-Year Plan of Chemical Fertilizer Industry — ——Ten Problems of Industry Development LI Zhi-jian (China National Petroleum and Chemical Planning Institute, Beijing 100013, China) Abstract: To analyze the development and problems of chemical fertilizer industry during the 11th Five-Year Plan Period in China. To forecast the development of chemical fertilizer industry in the next five years. Suggestions to restructure and relevant national policy are put forward. Keywords: chemical fertilizer industry; the 12th Five-Year Plan; trend; distribution

  主要用途:R123 可替代 F-11 和 F-113 作清洁剂、发泡剂和制冷剂(中央空调/离心式冷水机组)。

  R410A是R32和R125按照50:50的质量百分比组成的近共沸混合制冷剂。其温度滑移不超过0.2℃,这给制冷剂充灌,设备更换提供了方便。但是R410A制热工况下的COP 比R22约小9%,其蒸发压力,冷凝压力以及容积制冷量都比R22大的多,同温度下它的压力值比R22约高60%,传热性能及流动性较好。不能直接用于R22系统。必须重新设计压缩机,换热器,管路和系统。

  从图1 五硫化二磷法工艺流程图可以看出,三废主要包括:氯化氢气体、二氧化硫气体、硫磺、氯化钠溶液,除此之外,还有乙基氯化物精馏后残余在废水中含硫、磷的有机物。

  ※ R-22(二氟一氯甲烷)制冷剂 物化性质:R22( Freon22,二氟一氯甲烷 Chlorodifuoromethane),分子式CHClF2,分子量86.47。R-22在常温下为无色,近似无味的气体,不燃烧、无腐蚀、毒性极微,加压可液化为无色透明的液体,为 HCFC 型制冷剂。

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  段振晓;化学转化二氧化碳合成碳酸二苯酯催化反应体系研究[D];武汉轻工大学;2013年

  磷酸二铵是白色粒状晶体,相对密度1.619,熔点155℃,易溶于水,不溶于醇,1%水溶液ph值8.0,在空气中逐渐失去氨生成磷酸二氢铵。主要用于木材、纸张、织物作防火剂,也用作防火涂料添加剂,还用于印刷制版和医药的制造等。在食品工业中用作发酵剂、营养剂等。在农业上作为无氯型n、p二元复合肥使用,其总养分(n+p2o5)为74%,是配制n、p、k三元复混肥的优质基础原料。

  在多效蒸发装置中,新鲜蒸汽作为一效的加热热源,而第一效产生的二次蒸汽不进入冷凝器而是作为第二效的加热热源得以再次利用,这样可以将新鲜蒸汽消耗量有效降低约50%,重复利用此原理,三效、四效、五效、六效蒸发装置可进一步降低新蒸汽消耗。但随着效数的提高,效与效间的有效温差会减小,核算沸点升高等参数后选用四效管板结合混流带强制循环工艺的蒸发结晶装置(图4 四效管板结合混流带强制循环工艺流程图),可直接将废水内所含氯化钠在内的无机盐去除并直接生成晶体盐。

  同时,此套装置年处理生产乙基氯化物产生的高盐及高有机物的废水7.9万吨/年,每年可回收含氯化钠的工业盐1.26万吨,按工业盐每吨售价350元计算,则每年能产生441万元的经济效益;经处理后的处理水达到回用要求,年回用水量6.5万吨,按排污费0.8元/吨,工业用水1.5元/吨计算,每年可节约排污费及水费16万元,综上合计,每年合计产生的经济效益457万元。

  澎湃新闻此前报道,凌晨3时35分,十天高速距秦州服务区入口一公里处发生,造成车载货物五硫化二磷化工原料燃烧,对空气质量形成影响。

  废水经调节池与生产所产生的无盐废水混合,进入厌氧处理池,通过兼性厌氧菌和专性厌氧菌将有机物降解为CH4、CO2等无毒害成分。厌氧法是处理高浓度有机废水的一种切实有效的方法。

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